我國鎳礦類型主要為硫化銅鎳礦和紅土鎳礦。其中紅土型鎳礦可以生產出氧化鎳、硫鎳、鐵鎳等中間產品，里面的硫鎳，氧化鎳可供鎳精煉廠使用，以解決硫化鎳原料不足的問題。至于鐵鎳更是便于用于制造不銹鋼，降低生產成本。我國紅土鎳礦進出口貿易日益增多，對于紅土鎳礦國際貿易中的爭議也越來越多，而紅土鎳礦的檢測目前尚沒有標準分析方法。由于鎳紅土礦和鐵礦在組成上的相似，通常參照鐵礦石中成分分析的方法，如滴定法、分光光度法、原子吸收光譜法(aas)和電感耦合等離子體發射光譜法(icp-aes)等進行分析。以上分析方法多為單一成分測定，icp-aes雖可多元素同時測定，但對于主量成分的測定誤差較大。x射線熒光光譜法(xrf)既可實現主次元素的同時測定，同時還具有樣品前處理簡單，分析速度快等優點。本文建立了手持式能量色散型x-射線熒光光譜儀xsort直接測定粉末紅土鎳礦樣品中fe,ni,cr,mn,ti,zn,ca含量的分析方法。
實驗部分
儀器
手持式能量色散型x-射線熒光光譜儀xsort（德國斯派克公司）
電感耦合等離子體原子發射光譜儀
微波消解儀
試劑
硝酸，優級純
鹽酸，優級純
氫氟酸，優級純
過氧化鈉，優級純
實驗用水
紅土鎳礦樣品
樣品的測定
大塊樣品的原地測量是為了快速檢測，而制備樣品的非原地測量是為了提高精確度。對樣品的處理程度取決于對精度的需要和樣品的特征，以及當時的測量環境。手持式能量色散型x-射線熒光光譜儀xsort無需進行復雜的樣品制備，對復雜基體的環境類樣本提供非?？焖僦苯拥脑販y量和光譜化學成分分析。
精密度試驗
選擇紅土鎳礦試樣按照實驗方法制備，使用x射線熒光光譜儀進行7次測量，相對標準偏差在0.16%～8.3%%之間，結果見表1。
表1 方法精密度
樣品分析
選擇不同批次的8個紅土鎳礦樣品，按實驗方法進行測定，并與濕法分析結果進行對照，結果見表2。
表2 樣品分析結果對比
結論
實驗對具有代表性的紅土鎳礦樣品采用滴定法結合icp-aes法定值，解決了標準樣品缺乏的問題，建立的實驗方法可同時快速測定紅土鎳礦中主次元素含量。手持式能量色散型x-射線熒光光譜儀xsort對于大批量樣品的快速分析效果尤為明顯，能夠滿足礦山、冶煉廠及其他現場樣品分析的快速檢測需要。